29. 物理吸附分析系統(tǒng)的進(jìn)氣模式都有哪些?各有什么特點(diǎn)?
由于物理吸附分析系統(tǒng)測定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是平衡吸附量與壓力的關(guān)系,
催化劑評價(jià)裝置供應(yīng)商因此我們必須設(shè)定一個量值,而測定另一個量值。這樣,就產(chǎn)生了兩種進(jìn)氣模式:
(1) 定投氣量模式(設(shè)定縱坐標(biāo),測量橫坐標(biāo)):
由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。
催化劑評價(jià)裝置供應(yīng)商該方法對于儀器硬件及固件設(shè)計(jì)的要求較低,是各個生產(chǎn)廠家廣泛使用的方法。該方法的一個亮點(diǎn)是可以擴(kuò)展進(jìn)行吸附動力學(xué)的相關(guān)研究以及低溫反應(yīng)的相關(guān)研究,但對于常規(guī)的微孔孔徑分布分析,定投氣量方式存在如下不確定性: 如果投氣量設(shè)置過小,得到的等溫線固然細(xì)節(jié)豐富,但是卻與實(shí)驗(yàn)所花時(shí)間呈反比。如果投氣量設(shè)置偏大,等溫線上的部分信息就會丟失。投氣量設(shè)置偏大,可以縮短測試時(shí)間,但并沒有達(dá)到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線向右“漂
移”,導(dǎo)致微孔分析的誤差
量測定八面沸石的低壓數(shù)據(jù)。
氮(77K)的等溫線半對數(shù)坐標(biāo)圖,到P/P0 =0.01。時(shí)間測定八面沸石的低壓數(shù)據(jù)。
催化劑評價(jià)裝置供應(yīng)商氮(77K)的等溫線半對數(shù)坐標(biāo)圖,到P/P0 =0.01。IUPAC 在 2015 年的報(bào)告中指出:太短的平衡時(shí)間會導(dǎo)致未平衡的數(shù)據(jù)生成,等溫吸附線移向過高的相對壓力。因?yàn)樵谡⒖字械钠胶馔呛苈模雌胶馔窃诘葴鼐€的極低相對壓力區(qū)域內(nèi)容易發(fā)生的問題。
(2) 定壓力方式(設(shè)定橫坐標(biāo),測量縱坐標(biāo)):
由儀器采集并計(jì)算飽和吸附量的方法稱之為“定壓力方式”,
催化劑評價(jià)裝置供應(yīng)商該方法最大的優(yōu)點(diǎn)是:由儀器內(nèi)置程序計(jì)算各定義壓力下的吸附量,這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準(zhǔn)地得到吸附等溫線,
尤其對于未知的微孔樣品。快速、準(zhǔn)確地測量與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性同樣具有重要實(shí)踐意義。
催化劑評價(jià)裝置供應(yīng)商但是,定壓力方式對內(nèi)置程序設(shè)計(jì)要求很高,尤其是對于微孔定壓力測量(實(shí)驗(yàn)起始相對壓力需達(dá)到 10-7~10-5量級),必須同時(shí)考慮飽和蒸汽壓、系統(tǒng)體積、樣品量等信息,具有其復(fù)雜性。不正確的“定壓力方式”宏命令編程設(shè)計(jì)很容易導(dǎo)致等溫線測量的偏差。